Operativa

Funcionament de l’exercici

AsfacLab planifica amb anterioritat suficient (últim trimestre de l’any) el programa, el calendari, la sol·licitud dels ítems d’assaig i assegura que es preparin segons la normativa ISO 17043:2010. Abans de començar l’exercici, s’informa del programa d’AsfacLab els participants, detallant els tipus d’ítems i els paràmetres que seran avaluats i l’ordre amb què seran enviats. Els participants són avisats amb antelació de la data de lliurament de cada ítem i del període d’entrada de resultats a la web d’AsfacLab.

AsfacLab proporciona 10 rondes d’exercicis d’aptitud al llarg de l’any amb una o diverses mostres de primera matèria i una o diverses mostres de pinso. Paral·lelament al programa COMPLET (via humida), es desenvolupa un programa d’anàlisi de productes mitjançant la tècnica NIR. Els dos programes es desenvolupen de forma autònoma i la participació en cadascun és independent de la resta.

AsfacLab manté un grup de treball que es reuneix, prèvia convocatòria formal, com a mínim una vegada a l’any. Els membres d’aquest grup fan comentaris sobre els programes pertinents planificats per AsfacLab per al proper any i discuteixen tots els aspectes d’índole analític, metodològic, etc.

Operativa

Enviament de les mostres

A principis de cada ronda (la data concreta es pot consultar a la part interna d’AsfacLab), el participant rebrà la mostra amb bosses i/o altres recipients tancats. La quantitat de cada mostra podrà ser diferent en cada cas depenent dels analits que s’hagin d’analitzar.

AsfacLab és la responsable final de lliurar les mostres al servei de missatgeria habitual per distribuir-lo als participants.

Els participants són responsables de comunicar a AsfacLab la recepció correcta de les mostres sol·licitades una vegada les rebin, i en cas de no rebre-les o aquestes hagin arribat amb alguna deficiència, igualment informar a AsfacLab de les esmentades eventualitats

Quan per alguna causa es retardi l’enviament de les mostres, AsfacLab informarà els participants d’aquesta situació per correu electrònic com més aviat millor i sempre abans de la data prèviament programada de l’enviament.

Operativa

Tractament de les mostres

L’exercici AsfacLab és un exercici d’intercomparació de laboratoris que té per objectiu l’avaluació continuada del treball realitzat per cada laboratori i la monitorització dels resultats com a eina d’autocontrol de l’activitat diària del laboratori.

Operativa

Inscripció i tarifes

Per a l’operació dels programes d’assajos d’aptitud, hi ha una plataforma web on-line anomenada www.asfac-lab.com  construïda i gestionada per la Unitat de Coordinació.

Els participants es poden inscriure a través de la pàgina de contacte i se’ls facilitarà un formulari de registre, per poder tenir les dades per a la seva alta alta en l’exercici.

Així, a la pàgina www.asfac-lab.com es poden consultar i realitzar les accions següents:

  • Lliurament d’instruccions als participants, si escau en casos concrets. Si no cal seguir aquest procediment
  • Seguiment de la recepció de mostra
  • Entrada de resultats
  • Avaluació estadística
  • Informe

Les tarifes es poden consultar a la pàgina web www.asfac-lab.com, encara que si hi ha alguna modificació de les mateixes, tant als participants nous com als antics se’ls notificarà degudament.

Anàlisi estadístic

Preparació dels ítems

La preparació dels ítems d’assaig es realitza segons el Reglament (CE) 152/2009 pel qual s’estableixen els mètodes de mostreig i anàlisi per al control oficial dels pinsos.

Aquest informe s’ha generat després d’obtenir uns resultats òptims d’homogeneïtat, i uns resultats òptims d’estabilitat a les mostres d’assaig blat de moro, soja, pinso per a porcs i truges i pinso per a pollastres d’engreix d’acord amb el compliment dels criteris estadístics establerts a la norma ISO 13528:2022 i IUPAC (2006).

L’homogeneïtat es determina una vegada envasat l’ítem d’assaig, tal i com es subministra al participant, però abans de ser enviat. Així, AsfacLab no distribueix als participants els ítems corresponents fins que les submostres individuals siguin homogènies. L’ítem d’assaig és homogeni si la desviació estàndard de mitges entre mostres (ss) és menor o igual que la desviació estàndard objectiu de l’ítem d’assaig i paràmetre multiplicada per 0,3, és a dir, ss ≤ 0, 3*σobjetiu, on ss és la desviació estàndard entre mostres i σobjectiu és la desviació estàndard objectiu que defineix la variabilitat acceptable.

A més, AsfacLab garanteix que les mostres d’assaig blat de moro, soja, pinso per a porcs i truges i pinso per a pollastres d’engreix són suficientment estables durant el desenvolupament de l’exercici, incloent el temps entre la preparació i l’inici de l’assaig, així com durant el transport dels materials i fins al període de temps establert perquè els participants realitzin els assajos. Un cop finalitzada la ronda, s’analitza l’estabilitat dels ítems segons els criteris estadístics descrits a la norma ISO 13528:2022 mitjançant la comparació de la mitjana general dels resultats obtinguts al control d’estabilitat (ӯ2) amb la mitjana general dels resultats obtinguts al control d’homogeneïtat (ӯ1). Les mostres es consideren adequadament estables si: │ ӯ1 – ӯ2 │ ≤ 0,3*σobjectiu.

Si la mostra no és estable segons el criteri definit anteriorment, s’aplica un segon criteri expandit mitjançant la fórmula següent, la mostra es considera adequadament estable si |y̅1-y̅2|≤0.3*σobjectiu+2√u2(y̅1)+u2(y̅2); on u és la incertesa de l’anàlisi.

Els detalls dels resultats d’homogeneïtat i estabilitat es conserven a AsfacLab/QualimaC però no són publicats als informes dels Assajos d’Aptitud.

Anàlisi estadístic

Anàlisis estadístic de l’exercici

D’acord amb els criteris definits a la norma ISO 13528:2022 i IUPAC (2006), s’ha establert el procediment següent per a l’anàlisi estadístic de les dades.

El tractament estadístic es realitza quan hi ha un mínim de 12 resultats en els ítems d’assaig de blat de moro, soja, pinso per a porcs i truges i pinso per a pollastres d’engreix i un mínim de 7 resultats a la resta d’ítems d’assaig.

En primer lloc, amb tots els resultats vàlids enviats per els participants de l’exercici, es realitza un examen visual de la distribució de les dades mitjançant el test de densitat de kernel:

  1. Si els resultats no segueixen una distribució normal i la moda i la mediana no són properes, amb més del 5% de resultats perifèrics, s’analitzarà la possibilitat de dues poblacions discrepants. Se n’investigarà la causa i, si és factible, s’avaluaran de manera independent. Si no és possible, no s’assignaran valors ni puntuacions 𝒵-score a nivell de participant, i s’informarà que la ronda es repetirà en un altre mes.
  2. Si els resultats presenten una distribució normal i la desviació estàndard robusta de l’exercici (s*) és adequada, és a dir, s*≤ 1,2*σobjectiu, on σobjectiu és la desviació estàndard objectiu que defineix la variabilitat acceptable i es determina per a cada ítem i paràmetre a partir dels valors històrics de precisió de què disposa AsfacLab pertanyents als exercicis d’assajos d’aptitud dels darrers 10 anys, es procedeix a realitzar el test estadístic robust basat en la mediana per obtenir la mitjana robusta que serà utilitzada com a valor assignat (xa). Amb el resultat de s*, es calcula la incertesa del valor assignat (UVA) mitjançant el càlcul següent: UVA = 1,2*s*/√n on n és el nombre de participants de l’exercici en concret. UVA ha de ser ≤ 0,3*σobjectiu perquè aquesta no tingui efecte advers sobre les puntuacions. Si UVA es troba entre > 0,3*σobjectiu i ≤ 0,7*σobjectiu la qualitat de l’exercici és limitada i els participants seran informats que els resultats obtinguts seran merament informatius. Si UVA > 0,7*σobjectiu els resultats obtinguts seran no admissibles i els participants seran informats que l’exercici serà repetit en una altra mensualitat. Finalment, i si l’exercici compleix els criteris definits fins aquest punt, es procedeix a realitzar l’anàlisi estadístic de l’índex de compliment 𝒵-score sense ser exclosos els valors anòmals detectats i mitjançant la fórmula següent: (xi 𝒵– xa)/σobjectiu, on xi és el valor enviat pel participant. A partir del -score obtingut per cada participant, aquests són classificats de la manera següent: | z |≤ 2,0 indica un resultat satisfactori, 2,0 <| z |< 3,0 indica un resultat qüestionable i | z |≥ 3,0 indica un resultat insatisfactori.

NOTA: Els càlculs estadístics estan validats mitjançant un full de càlcul automatitzat per garantir el funcionament correcte de tot el procés estadístic, des dels càlculs fins a l’emissió de l’informe final amb els resultats obtinguts.

Anàlisi estadístic

Referències

  1. UNE-EN ISO/IEC 17043:2010. Evaluación de la conformidad – Requisitos Generales para los ensayos de aptitud.
  2. ISO 13528:2022. Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.
  3. The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories (IUPAC Technical Report). Pure Appl. Chem., Vol.78, No. 1, pp. 145-196, 2006.

Activitats subcontractades

Les anàlisis d’homogeneïtat i estabilitat de les mostres acreditades són realitzades per un laboratori extern subcontractat. L’anàlisi estadística es fa amb suport extern d’assessors especialitzats.

POLÍTICA DE CONFIDENCIALITATPOLÍTICA DE QUALITAT